फिशर संश्लेषण पर आधारित एल्काइल ग्लाइकोसाइड उत्पादन संयंत्र की डिजाइन आवश्यकताएं काफी हद तक इस्तेमाल किए गए कार्बोहाइड्रेट के प्रकार और इस्तेमाल किए गए अल्कोहल की श्रृंखला की लंबाई पर निर्भर करती हैं। ऑक्टेनॉल/डेकेनॉल और डोडेकेनॉल/टेट्राडेकेनॉल पर आधारित पानी में घुलनशील एल्काइल ग्लाइकोसाइड का उत्पादन पहली बार शुरू किया गया था। . एल्काइल पॉलीग्लाइकोसाइड्स, जो किसी दिए गए डीपी के लिए, उपयोग किए गए अल्कोहल के कारण पानी में अघुलनशील होते हैं (एल्काइल चियान≥16 में सी परमाणुओं की संख्या) को अलग से निपटाया जाता है।
एसिड द्वारा उत्प्रेरित एल्काइल पॉलीग्लुकोसाइड संश्लेषण की स्थिति के तहत, पॉलीग्लुकोज ईथर और रंगीन अशुद्धियों जैसे माध्यमिक उत्पाद उत्पन्न होते हैं। पॉलीग्लुकोज एक अनाकार पदार्थ है जो संश्लेषण प्रक्रिया के दौरान ग्लाइकोसिल पोलीमराइजेशन द्वारा बनता है। माध्यमिक प्रतिक्रिया का प्रकार और एकाग्रता प्रक्रिया मापदंडों पर निर्भर करती है , जैसे तापमान, दबाव, प्रतिक्रिया समय, उत्प्रेरक, आदि। हाल के वर्षों में औद्योगिक एल्काइल पॉलीग्लाइकोसाइड्स उत्पादन के विकास से हल की गई समस्याओं में से एक संश्लेषण से संबंधित माध्यमिक उत्पादों के गठन को कम करना है।
सामान्य तौर पर, शॉर्ट-चेन अल्कोहल-आधारित (C8/10-OH) और कम DP (बड़े अल्कोहल ओवरडोज़) एल्काइल ग्लाइकोसाइड में सबसे कम उत्पादन समस्याएं होती हैं। प्रतिक्रिया चरण में, अतिरिक्त अल्कोहल की वृद्धि के साथ, द्वितीयक उत्पादों का उत्पादन कम हो जाता है। यह थर्मल तनाव को कम करता है और पायरोलिसिस उत्पादों के निर्माण के दौरान अतिरिक्त अल्कोहल को हटा देता है।
फिशर ग्लाइकोसिडेशन को एक ऐसी प्रक्रिया के रूप में वर्णित किया जा सकता है जिसमें ग्लूकोज पहले चरण में अपेक्षाकृत तेज़ी से प्रतिक्रिया करता है और ऑलिगोमर संतुलन हासिल किया जाता है। इस चरण के बाद एल्काइल ग्लाइकोसाइड्स का धीमी गति से क्षरण होता है। क्षरण प्रक्रिया में डीलकिलेशन और पोलीमराइजेशन जैसे चरण शामिल होते हैं, जो, बढ़ी हुई सांद्रता, अपरिवर्तनीय रूप से थर्मोडायनामिक रूप से अधिक स्थिर पॉलीग्लूकोज बनाती है। इष्टतम प्रतिक्रिया समय से अधिक प्रतिक्रिया मिश्रण को ओवररिएक्शन कहा जाता है। यदि प्रतिक्रिया समय से पहले समाप्त हो जाती है, तो परिणामी प्रतिक्रिया मिश्रण में बड़ी मात्रा में अवशिष्ट ग्लूकोज होता है।
प्रतिक्रिया मिश्रण में एल्काइल ग्लूकोसाइड के सक्रिय पदार्थों की हानि का पॉलीग्लूकोज के निर्माण से अच्छा संबंध है। अत्यधिक प्रतिक्रिया के मामले में, प्रतिक्रिया मिश्रण धीरे-धीरे पॉलीग्लूकोज की वर्षा के माध्यम से फिर से पॉलीफ़ेज़ बन जाता है। इसलिए, प्रतिक्रिया समाप्ति के समय उत्पाद की गुणवत्ता और उत्पाद की उपज गंभीर रूप से प्रभावित होती है। ठोस ग्लूकोज से शुरू होकर, माध्यमिक उत्पादों में एल्काइल ग्लाइकोसाइड होते हैं सामग्री में कम, अन्य ध्रुवीय घटकों (पॉलीग्लूकोज) और शेष कार्बोहाइड्रेट को प्रतिक्रियाशील मिश्रण से फ़िल्टर करने की अनुमति देता है जिसने कभी भी पूरी तरह से प्रतिक्रिया नहीं की है।
अनुकूलित प्रक्रिया में, ईथरीकरण उत्पाद की सांद्रता अपेक्षाकृत कम होती है (प्रतिक्रिया तापमान, समय, उत्प्रेरक के प्रकार और सांद्रता आदि के आधार पर)।
चित्र 4 डेक्सट्रोज़ और फैटी अल्कोहल (C12/14-OH) की सीधी प्रतिक्रिया के विशिष्ट पाठ्यक्रम को दर्शाता है।
फिशर ग्लाइकेशन प्रतिक्रिया में प्रतिक्रिया मापदंडों का तापमान और दबाव एक-दूसरे से निकटता से संबंधित होते हैं। कम माध्यमिक उत्पादों के साथ एल्काइल पॉलीग्लाइकोसाइड का उत्पादन करने के लिए, दबाव और तापमान को एक-दूसरे के अनुकूल बनाया जाना चाहिए और सख्ती से नियंत्रित किया जाना चाहिए।
एसिटलाइज़ेशन में कम प्रतिक्रिया तापमान (<100℃) के कारण माध्यमिक उत्पादों में एल्काइल पॉलीग्लाइकोसाइड की कमी होती है। हालाँकि, कम तापमान के परिणामस्वरूप अपेक्षाकृत लंबी प्रतिक्रिया समय (अल्कोहल की श्रृंखला की लंबाई के आधार पर) और कम विशिष्ट रिएक्टर क्षमता होती है। अपेक्षाकृत उच्च प्रतिक्रिया तापमान (>100℃, आमतौर पर 110-120℃) कार्बोहाइड्रेट के रंग में बदलाव ला सकता है। प्रतिक्रिया मिश्रण से निचले-उबलते प्रतिक्रिया उत्पादों (प्रत्यक्ष संश्लेषण में पानी, ट्रांसएसिटलाइज़ेशन प्रक्रिया में लघु-श्रृंखला अल्कोहल) को हटाकर, एसिटलाइज़ेशन संतुलन को उत्पाद पक्ष में स्थानांतरित कर दिया जाता है। यदि प्रति इकाई समय में अपेक्षाकृत बड़ी मात्रा में पानी का उत्पादन होता है, उदाहरण के लिए उच्च प्रतिक्रिया तापमान से, तो प्रतिक्रिया मिश्रण से इस पानी को प्रभावी ढंग से हटाने के लिए प्रावधान करना होगा। यह पानी की उपस्थिति में होने वाली द्वितीयक प्रतिक्रियाओं (विशेषकर पॉलीडेक्सट्रोज़ का निर्माण) को कम करता है। प्रतिक्रिया चरण की वाष्पीकरण दक्षता न केवल दबाव, बल्कि वाष्पीकरण क्षेत्र आदि पर भी निर्भर करती है। ट्रांसएसेटलाइज़ेशन और प्रत्यक्ष संश्लेषण वेरिएंट में विशिष्ट प्रतिक्रिया दबाव 20 और 100mbar के बीच होते हैं।
एक अन्य महत्वपूर्ण अनुकूलन कारक ग्लाइकोसिडेशन प्रक्रिया में चयनात्मक उत्प्रेरक का विकास है, इस प्रकार, उदाहरण के लिए, पॉलीग्लुकोज गठन और ईथरीकरण को रोकता है। जैसा कि पहले ही उल्लेख किया गया है, फिशर संश्लेषण में एसिटल या रिवर्स एसिटल एसिड द्वारा उत्प्रेरित होता है। सिद्धांत रूप में, पर्याप्त ताकत का कोई भी एसिड इस उद्देश्य के लिए उपयुक्त है, जैसे सल्फ्यूरिक एसिड, पी-टोल्यूनि और एल्काइल बेंजीनसल्फोनिक एसिड और सल्फोनिक स्यूसिनिक एसिड। प्रतिक्रिया दर अम्लता और अल्कोहल में एसिड की एकाग्रता पर निर्भर करती है। माध्यमिक प्रतिक्रियाएं जिन्हें एसिड द्वारा भी उत्प्रेरित किया जा सकता है ( उदाहरण के लिए, पॉलीग्लूकोज का निर्माण मुख्य रूप से प्रतिक्रिया मिश्रण के ध्रुवीय चरण (ट्रेस वॉटर) में होता है, और एल्काइल श्रृंखलाएं जिन्हें हाइड्रोफोबिक एसिड (उदाहरण के लिए, एल्काइल बेन्जीनसल्फोनिक एसिड) के उपयोग से कम किया जा सकता है, मुख्य रूप से कम ध्रुवीय चरण में घुल जाती हैं। प्रतिक्रिया मिश्रण।
प्रतिक्रिया के बाद, एसिड उत्प्रेरक को उपयुक्त आधार, जैसे सोडियम हाइड्रॉक्साइड और मैग्नीशियम ऑक्साइड के साथ बेअसर कर दिया जाता है। बेअसर प्रतिक्रिया मिश्रण एक हल्के पीले रंग का घोल होता है जिसमें 50 से 80 प्रतिशत फैटी अल्कोहल होता है। उच्च वसायुक्त अल्कोहल की मात्रा कार्बोहाइड्रेट और वसायुक्त अल्कोहल के मोलर अनुपात के कारण होती है। इस अनुपात को औद्योगिक एल्काइल पॉलीग्लाइकोसाइड्स के लिए एक विशिष्ट डीपी प्राप्त करने के लिए समायोजित किया जाता है, और आमतौर पर 1:2 और 1:6 के बीच होता है।
अतिरिक्त वसायुक्त अल्कोहल को वैक्यूम आसवन द्वारा हटा दिया जाता है। महत्वपूर्ण सीमा शर्तों में शामिल हैं:
- उत्पाद में अवशिष्ट फैटी अल्कोहल की मात्रा होनी चाहिए<1% क्योंकि अन्य
बुद्धिमान घुलनशीलता और गंध पर प्रतिकूल प्रभाव पड़ता है।
- अवांछित पायरोलिसिस उत्पादों या मलिनकिरण घटकों के गठन को कम करने के लिए, लक्ष्य उत्पाद के थर्मल तनाव और निवास समय को अल्कोहल की श्रृंखला की लंबाई पर निर्भरता में जितना संभव हो उतना कम रखा जाना चाहिए।
- किसी भी मोनोग्लाइकोसाइड को डिस्टिलेट में प्रवेश नहीं करना चाहिए क्योंकि डिस्टिलेट को प्रतिक्रिया में शुद्ध फैटी अल्कोहल के रूप में पुनर्चक्रित किया जाता है।
डोडेकेनॉल/टेट्राडेकेनॉल के मामले में, इन आवश्यकताओं का उपयोग अतिरिक्त वसायुक्त अल्कोहल को हटाने के लिए किया जाता है, जो मल्टीस्टेज डिटिलेशन के माध्यम से काफी हद तक संतोषजनक होता है। यह ध्यान रखना महत्वपूर्ण है कि जैसे-जैसे वसायुक्त अल्कोहल की मात्रा कम होती जाती है, चिपचिपाहट काफी बढ़ जाती है। यह स्पष्ट रूप से अंतिम आसवन चरण में गर्मी और बड़े पैमाने पर स्थानांतरण को बाधित करता है।
इसलिए, पतले या कम दूरी वाले बाष्पीकरणकर्ताओं को प्राथमिकता दी जाती है। इन बाष्पीकरणकर्ताओं में, यांत्रिक रूप से चलती फिल्म वाष्पीकरण दक्षता और कम उत्पाद निवास समय के साथ-साथ अच्छा वैक्यूम प्रदान करती है। आसवन के बाद अंतिम उत्पाद लगभग शुद्ध एल्काइल पॉलीग्लाइकोसाइड होता है, जो 70℃ से 150℃ के गलनांक के साथ ठोस के रूप में जमा होता है। एल्काइल संश्लेषण के मुख्य प्रक्रिया चरणों को चित्र 5 के रूप में संक्षेपित किया गया है।
प्रयुक्त विनिर्माण प्रक्रिया के आधार पर, एल्काइल पॉलीग्लाइकोसाइड के उत्पादन में एक या दो अल्कोहल चक्र प्रवाह जमा होते हैं; अतिरिक्त वसायुक्त अल्कोहल, जबकि शॉर्ट-चेन अल्कोहल को लगभग पूरी तरह से पुनर्प्राप्त किया जा सकता है। इन अल्कोहल का बाद की प्रतिक्रियाओं में पुन: उपयोग किया जा सकता है। शुद्ध करने की आवश्यकता या कितनी बार शुद्धिकरण के कदम उठाने पड़ते हैं, यह शराब में जमा हुई अशुद्धियों पर निर्भर करता है। यह काफी हद तक पूर्ववर्ती प्रक्रिया चरणों (उदाहरण के लिए प्रतिक्रिया, अल्कोहल निष्कासन) की गुणवत्ता पर निर्भर है।
वसायुक्त अल्कोहल को हटाने के बाद, एल्काइल पॉलीग्लाइकोसाइड सक्रिय पदार्थ को सीधे पानी में घोल दिया जाता है ताकि अत्यधिक चिपचिपा 50 से 70% एल्काइल पॉलीग्लाइकोसाइड पेस्ट बन जाए। बाद के शोधन चरणों में, इस पेस्ट को प्रदर्शन-संबंधी आवश्यकताओं के अनुसार संतोषजनक गुणवत्ता वाले उत्पाद में बदल दिया जाता है। इन शोधन चरणों में उत्पाद की ब्लीचिंग, उत्पाद विशेषताओं का समायोजन, जैसे पीएच मान और सक्रिय पदार्थ सामग्री, और माइक्रोबियल स्थिरीकरण शामिल हो सकते हैं। पेटेंट साहित्य में, रिडक्टिव और ऑक्सीडेटिव ब्लीचिंग और ऑक्सीडेटिव ब्लीचिंग और रिडक्टिव स्थिरीकरण की दो-चरणीय प्रक्रियाओं के कई उदाहरण हैं। प्रयास और इसलिए इन प्रक्रिया चरणों में शामिल कुछ गुणवत्ता विशेषताओं, जैसे कि रंग, को प्राप्त करने की लागत, प्रदर्शन आवश्यकताओं, शुरुआती सामग्रियों, आवश्यक डीपी और प्रक्रिया चरणों की गुणवत्ता पर निर्भर करती है।
चित्र 6 प्रत्यक्ष संश्लेषण के माध्यम से लंबी-श्रृंखला एल्काइल पॉलीग्लाइकोसाइड्स (सी12/14 एपीजी) के लिए एक औद्योगिक उत्पादन प्रक्रिया को दर्शाता है।
पोस्ट करने का समय: अक्टूबर-13-2020